實(shí)驗(yàn)步驟 1、熔點(diǎn)的測(cè)定 毛細(xì)管法: ①準(zhǔn)備熔點(diǎn)管:將毛細(xì)管截成6~8cm長(zhǎng),將一端用酒精燈外焰封口(與外焰成40o角轉(zhuǎn)動(dòng)加熱)。防止將毛細(xì)管燒彎、封出疙瘩。②裝填樣品:取0.1~0.2g預(yù)先研細(xì)并烘干的樣品,堆積于干凈的表面皿上,將熔點(diǎn)管開口一端插入樣品堆中,反復(fù)數(shù)次,就有少量樣品進(jìn)入熔點(diǎn)管中。然后將熔點(diǎn)管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落,使樣品緊密堆積在熔點(diǎn)管的下端,反復(fù)多次,直到樣品高約2~3cm為止,每種樣品裝2~3根。③儀器裝置:將b形管固定于鐵架臺(tái)上,倒入液體石蠟做為浴液,其用量以略高于b形管的上側(cè)管為宜。將裝有樣品的熔點(diǎn)管用橡皮圈固定于溫度計(jì)的下端,使熔點(diǎn)管裝樣品的部分位于水銀球的中部。然后將此帶有熔點(diǎn)管的溫度計(jì),通過(guò)有缺口的軟木塞小心插入b形管中,使之與管同軸,并使溫度計(jì)的水銀球位于b形管兩支管的中間。④熔點(diǎn)測(cè)定: 粗測(cè):慢慢加熱b形管的支管連接處,使溫度每分鐘上升約5℃。觀察并記錄樣品開始熔化時(shí)的溫度,此為樣品的粗測(cè)熔點(diǎn),作為精測(cè)的參考。精測(cè):待浴液溫度下降到30℃左右時(shí),將溫度計(jì)取出,換另一根熔點(diǎn)管,進(jìn)行精測(cè)。開始升溫可稍快,當(dāng)溫度升至離粗測(cè)熔點(diǎn)約10℃時(shí),控制火焰使每分鐘升溫不超過(guò)1℃。當(dāng)熔點(diǎn)管中的樣品開始塌落,濕潤(rùn),出現(xiàn)小液滴時(shí),表明樣品開始溶化,記錄此時(shí)溫度即樣品的始熔溫度。繼續(xù)加熱,至固體全部消失變?yōu)橥该饕后w時(shí)再記錄溫度,此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點(diǎn)表示為:t始熔~t全熔。實(shí)測(cè):尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,粗測(cè)一次,精測(cè)兩次。2、沸點(diǎn)的測(cè)定 微量法測(cè)定沸點(diǎn): ①沸點(diǎn)管的制備:沸點(diǎn)管由外管和內(nèi)管組成,外管用長(zhǎng)7~8厘米、內(nèi)徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口制得,內(nèi)管用市購(gòu)的毛細(xì)管截取3~4cm封其一端而成。測(cè)量時(shí)將內(nèi)管開口向下插入外管中。②沸點(diǎn)的測(cè)定: 取1~2滴待測(cè)樣品滴入沸點(diǎn)管的外管中(思考題9),將內(nèi)管插入外管中,然后用小橡皮圈把沸點(diǎn)附于溫度計(jì)旁,再把該溫度計(jì)的水銀球位于b形管兩支管中間,然后加熱。加熱時(shí)由于氣體膨脹,內(nèi)管中會(huì)有小氣泡緩緩逸出,當(dāng)溫度升到比沸點(diǎn)稍高時(shí),管內(nèi)會(huì)有一連串的小氣泡快速逸出。這時(shí)停止加熱,使溶液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最后一氣泡不再冒出并要縮回內(nèi)管的瞬間記錄溫度,此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn),待溫度下降15~20℃后,可重新加熱再測(cè)一次(2次所得溫度數(shù)值不得相差1℃)。按上述方法進(jìn)行如下測(cè)定:CCl4沸點(diǎn)(76℃)。注意事項(xiàng) 1.熔點(diǎn)管必須潔凈。如含有灰塵等,能產(chǎn)生4—10OC的誤差。2.熔點(diǎn)管底未封好會(huì)產(chǎn)生漏管。3.樣品粉碎要細(xì),填裝要實(shí),否則產(chǎn)生空隙,不易傳熱,造成熔程變大。4.樣品不干燥或含有雜質(zhì),會(huì)使熔點(diǎn)偏低,熔程變大。5.樣品量太少不便觀察,而且熔點(diǎn)偏低;太多會(huì)造成熔程變大,熔點(diǎn)偏高。6.升溫速度應(yīng)慢,讓熱傳導(dǎo)有充分的時(shí)間。升溫速度過(guò)快,熔點(diǎn)偏高。7.熔點(diǎn)管壁太厚,熱傳導(dǎo)時(shí)間長(zhǎng),會(huì)產(chǎn)生熔點(diǎn)偏高。
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